Metode Spektroskopik

Jenis spektroskopi tergantung pada kuantitas fisik yang diukur. Biasanya, kuantitas yang
diukur adalah intensitas, energi baik diserap atau diproduksi.
* spektroskopi elektromagnetik melibatkan interaksi materi dengan radiasi
elektromagnetik, seperti cahaya.
* Spektroskopi elektron melibatkan interaksi dengan elektron balok. Auger spektroskopi
melibatkan mendorong efek Auger dengan berkas elektron. Dalam hal ini biasanya
melibatkan pengukuran energi kinetik dari elektron sebagai variabel.
* Spektroskopi akustik melibatkan frekuensi suara.
* Dielektrik spektroskopi melibatkan frekuensi medan listrik eksternal
* Teknik spektroskopi melibatkan frekuensi dari stres mekanik eksternal, misalnya torsi
diterapkan pada sepotong kain.

Proses pengukuran
Sebagian besar metode spektroskopi dibedakan sebagai atom atau molekul didasarkan
pada apakah atau tidak berlaku untuk atom atau molekul. Seiring dengan perbedaan itu,
mereka dapat diklasifikasikan pada sifat interaksi mereka:
* Penyerapan spektroskopi menggunakan kisaran spektrum elektromagnetik di mana
suatu zat menyerap. Ini termasuk spektroskopi serapan atom dan molekul berbagai
teknik, seperti spektroskopi inframerah, ultraviolet-tampak dan microwave.
* Emisi spektroskopi menggunakan berbagai spektrum elektromagnetik substansi
memancarkan (memancarkan). Substansi harus terlebih dahulu menyerap energi. Energi
ini bisa dari berbagai sumber, yang menentukan nama emisi berikutnya, seperti
luminescence. luminescence teknik molekuler termasuk spectrofluorimetry.
* Hamburan spektroskopi mengukur jumlah cahaya yang menyebarkan substansi pada
panjang gelombang tertentu, sudut insiden, dan sudut polarisasi. Salah satu aplikasi
paling berguna spektroskopi cahaya hamburan Raman spektroskopi.

Awal Mula Penentuan Struktur

Tujuan final kimiawan adalah struktur dari bahan yang telah disintesis dan dimurnikan bukan sintesis dan pemurnian bahan tsb. Metode penentuan struktur berubah pada abad – 20. Metodenya, struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan dahulu lalu suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Setiap perubahan memerlukan beberapa tahap yang teridentifikasi, Harus ditambahkan bahwa reaksi untuk pengubahan ini dipilih dari reaksi yang hanya melibatkan gugus fungsi dan bukan kerangka molekulnya.

Metode untuk menetukan struktur :
a. Uji Titik Leleh Campuran
Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan paling tinggi ketika padatan itu
murni.
Beberapa point yang harus diperhatikan :

• Titik leleh tidak selalu tajam
• Bahan yang dipakai cenderung meleleh pada suhu tertentu

Jadi, Tidak mudah untuk menyatakan dua titik leleh sama atau tidak
Namun begitu uji ini telah digunakan sebagai sarana identifikasi selama beberapa tahun
karena metode dan teorinya jelas.

b. Penggunaan turunan padatan
Pada uji titik leleh normal senyawa cair dan gas tidak dapat di gunakan. Sample gas dan cair
yang memilki gugus reaktif diubah menjadi senyawa yang berbentuk kristal yang indah
contoh senyawanya yaitu Aldehida dan Keton (lebih mudah dalam penentuan struktur
Aldehida dan Keton dapat diubah menjadi turunan padatan dengan pereaksi yang sesuai,
contohnya :

• Hidroksilamin (NH2OH)
• Hidrazin (NH2NH2)
• Fenilhidrazin (C6H5NHNH2) , terkenal karena kimiawan Jerman Emil Fischer (1852-1919) menggunakannya dengan sukses dalam risetnya pada topik gula.

Contoh Reaksi :
CH3CHO        +  NH2OH             —>    CH3CH=NOH  +H2O
Asetaldehida     hidroksilamin        Asetaldoksim

(CH3)2C=O  +  C6H5NHNH2  —> (CH3)2C=NNH C6H5 + H2O
Aseton             Fenilhydrazin         Asetonfenilhidrazon

Senyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk penentuan struktur senyawa yang
tidak diketahui.

c. Perbandingan sifat fisik
Sifat fisik —> Titik didih, Indeks bias, Momen dipol, Rotasi spesifik senyawa.
Semua itu dapat bermanfaat untuk informasi pada sifat keseluruhan senyawa
Misal, penggunaan momen dipol, Momen dipol hasil percobaan untuk
nitrobenzen (3,98 D) dan khlorobenzen (1,58 D), arah momen dipolnya
ditentukan dengan sifat elektronik gugus fungsi (misalnya, keelektronegatifan)
Momen dipol dua isomer khloronitrobenzen adalah 2,50 D dan 3,40 D. Karena
momen ikatan telah diidentifikasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana
diperlihatkan pada Gambar

Jadi momen senyawa-senyawa tadi ditentukan terutama oleh momen ikatan
gugus fungsinya.

d. Reaksi kualitatif
Informasi tentang molekul secara keseluruhan dan substituennya didapatkan secara seiring.
Yaitu dengan penentuan struktur senyawa organik dan informasi struktur secara kasar.
Reaksi Kualitatif sebelum perkembangan spektroskopi yaitu dengan Identifikasi gugus fungsi
berdasarkan kereaktifannya (deteksi gugus aldehida dan keton dengan reaksi cermin perak
dan uji fehling). Kini deteksi semacam itu tidak lagi digunakan, tape berperan sekali dalam
dunia pendidikan, Contoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang bahkan sekarang pun masih
sangat bermanfaat untuk analisis asam amino.

Kromatografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas).

Bila fase diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut kromatografi pembagian (partition chromatography).

Jenis-Jenis Kromatografi

Berdasarkan fase gerak yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi dua golongan besar yaitu gas chromatography dan liquid chromatography. Masing-masing golongan dapat dibagi lagi seperti yang telah disebutkan pada definisi di atas.

Skema Pembagian Kromatografi

Liquid Liquid Chromatography (LLC)

LLC adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak.

Umumnya sebagai fase diam digunakan air dan sebagai fase gerak adalah pelarut organik. Misalnya pada kromatografi kertas, sebagai fase diam adalah air yang terserap pada serat selulosa dari kertas.

Liquid Solid Chromatography (LSC)

LSC adalah kromatografi penyerapan. Sebagai adsorben digunakan silika gel, alumina, penyaring molekul atau gelas berpori dipak dalam sebuah kolom dimana komponen-komponen campuran dipisahkan dengan adanya fase gerak. Kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis (TLC) merupakan teknik pemisahan yang masuk golongan ini.

Contoh kromatografi yang paling sederhana adalah kromatografi kertas yang dapat dibuat dari kertas saring biasa, bahkan dari kertas tissue. Kromatografi kertas dapat digunakan untuk memisahkan campuran zat warna.