Awal Mula Penentuan Struktur

Tujuan final kimiawan adalah struktur dari bahan yang telah disintesis dan dimurnikan bukan sintesis dan pemurnian bahan tsb. Metode penentuan struktur berubah pada abad – 20. Metodenya, struktur senyawa yang baru disintesis diasumsikan dahulu lalu suatu rute tertentu didesain untuk mengubah senyawa ini menjadi senyawa yang telah diketahui. Setiap perubahan memerlukan beberapa tahap yang teridentifikasi, Harus ditambahkan bahwa reaksi untuk pengubahan ini dipilih dari reaksi yang hanya melibatkan gugus fungsi dan bukan kerangka molekulnya.

Metode untuk menetukan struktur :
a. Uji Titik Leleh Campuran
Metoda ini didasarkan prinsip bahwa titik leleh padatan paling tinggi ketika padatan itu
murni.
Beberapa point yang harus diperhatikan :

• Titik leleh tidak selalu tajam
• Bahan yang dipakai cenderung meleleh pada suhu tertentu

Jadi, Tidak mudah untuk menyatakan dua titik leleh sama atau tidak
Namun begitu uji ini telah digunakan sebagai sarana identifikasi selama beberapa tahun
karena metode dan teorinya jelas.

b. Penggunaan turunan padatan
Pada uji titik leleh normal senyawa cair dan gas tidak dapat di gunakan. Sample gas dan cair
yang memilki gugus reaktif diubah menjadi senyawa yang berbentuk kristal yang indah
contoh senyawanya yaitu Aldehida dan Keton (lebih mudah dalam penentuan struktur
Aldehida dan Keton dapat diubah menjadi turunan padatan dengan pereaksi yang sesuai,
contohnya :

• Hidroksilamin (NH2OH)
• Hidrazin (NH2NH2)
• Fenilhidrazin (C6H5NHNH2) , terkenal karena kimiawan Jerman Emil Fischer (1852-1919) menggunakannya dengan sukses dalam risetnya pada topik gula.

Contoh Reaksi :
CH3CHO        +  NH2OH             —>    CH3CH=NOH  +H2O
Asetaldehida     hidroksilamin        Asetaldoksim

(CH3)2C=O  +  C6H5NHNH2  —> (CH3)2C=NNH C6H5 + H2O
Aseton             Fenilhydrazin         Asetonfenilhidrazon

Senyawa turunan yang kristalin dapat digunakan untuk penentuan struktur senyawa yang
tidak diketahui.

c. Perbandingan sifat fisik
Sifat fisik —> Titik didih, Indeks bias, Momen dipol, Rotasi spesifik senyawa.
Semua itu dapat bermanfaat untuk informasi pada sifat keseluruhan senyawa
Misal, penggunaan momen dipol, Momen dipol hasil percobaan untuk
nitrobenzen (3,98 D) dan khlorobenzen (1,58 D), arah momen dipolnya
ditentukan dengan sifat elektronik gugus fungsi (misalnya, keelektronegatifan)
Momen dipol dua isomer khloronitrobenzen adalah 2,50 D dan 3,40 D. Karena
momen ikatan telah diidentifikasi sebagai isomer para dan meta sebagaimana
diperlihatkan pada Gambar

Jadi momen senyawa-senyawa tadi ditentukan terutama oleh momen ikatan
gugus fungsinya.

d. Reaksi kualitatif
Informasi tentang molekul secara keseluruhan dan substituennya didapatkan secara seiring.
Yaitu dengan penentuan struktur senyawa organik dan informasi struktur secara kasar.
Reaksi Kualitatif sebelum perkembangan spektroskopi yaitu dengan Identifikasi gugus fungsi
berdasarkan kereaktifannya (deteksi gugus aldehida dan keton dengan reaksi cermin perak
dan uji fehling). Kini deteksi semacam itu tidak lagi digunakan, tape berperan sekali dalam
dunia pendidikan, Contoh yang baik adalah reaksi ninhidrin, yang bahkan sekarang pun masih
sangat bermanfaat untuk analisis asam amino.